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植物油六號(hào)溶劑殘留檢測(cè)氣相色譜儀

 更新時(shí)間:2016-08-09 點(diǎn)擊量:2003

植物油六號(hào)溶劑殘留檢測(cè)氣相色譜儀

六號(hào)溶劑油,大豆抽提溶劑油外觀為無色透明液體,是各種低級(jí)烷烴的混合物。產(chǎn)品餾份范圍較工業(yè)己烷寬,具有工業(yè)己烷類似的性質(zhì)。能與除蓖麻油以外的多數(shù)液態(tài)油脂混溶,可溶解低級(jí)脂肪酸。
6號(hào)溶劑其主要成分是正已烷和庚烷,此外還含有少量苯、甲苯等有害物質(zhì),是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號(hào)抽提溶劑中含有對(duì)人體有害的苯、芳烴、硫等物質(zhì),對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會(huì)有一定的傷害,使神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)類脂平衡失調(diào),導(dǎo)致各種人體機(jī)能紊亂,食用油中溶劑殘留量過高,長期食用會(huì)導(dǎo)致人精神麻痹甚至癱瘓。
    目前6號(hào)抽取溶劑采用的標(biāo)準(zhǔn)是GB16629-26,標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)餾程、芳烴、溴指數(shù)、硫含量、不揮發(fā)物等指標(biāo)進(jìn)行了規(guī)定,新的標(biāo)準(zhǔn)中硫含量僅為老標(biāo)準(zhǔn)的十二分之一,芳烴含量接近于零,不揮發(fā)物為老標(biāo)準(zhǔn)的三分之一,苯含量也有了更嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)。
溶劑殘留分析儀主要適用于:煉油廠,衛(wèi)生門,質(zhì)量監(jiān)督局等

步驟:1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管六號(hào)溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱取25g放人6支頂空瓶中,密塞。通過塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液配置6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。放人50℃烘箱中,平衡30min,分別抽取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。 

2. 稱取25g的食用油樣,密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注入氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測(cè)量峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上氣體六號(hào)溶劑的含量。

測(cè)定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線取60ml小藥瓶,分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。

 樣品分析;稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。

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